一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍
庫(kù)侖測(cè)硫儀是南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)氐實(shí)驗(yàn)室通用的硫含量測(cè)定儀。它根據(jù)庫(kù)侖分析原理，通過雙鉑指示電極檢測(cè)和控制滴定過程，用微計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)控制燃燒爐溫度及試驗(yàn)過程并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；可自動(dòng)生成校正系數(shù)；自動(dòng)計(jì)算并顯示樣品中硫的百分含量；它有效地防止了過滴定現(xiàn)象；解決了電解液倒吸問題并減少了管道吸附；可自動(dòng)跟蹤滴定某些“拖尾”樣品，以獲得準(zhǔn)確的測(cè)定值。 該儀器靈敏度高，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便。適用于石油、化工產(chǎn)品、礦物、巖石等多種物料的硫含量測(cè)量。
二、工作原理
(一)分析原理
該儀器根據(jù)動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析原理，通過雙鉑指示電極檢測(cè)和控制滴定過程，電解電流隨被測(cè)樣品中硫含量的增減而增減，實(shí)現(xiàn)了動(dòng)態(tài)跟蹤滴定，以獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。 含硫樣品在高溫（如1150℃）狀態(tài)下，經(jīng)催化劑（如三氧化鎢）催化作用，于凈化空氣流中燃燒，生成二氧化硫及少量三氧化硫。 樣品中各種形態(tài)的硫氧化分解如下： 樣品中有機(jī)硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 樣品中的硫酸鹽+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3隨凈化空氣（載氣）載入電解池中，與電解液中的水化合生成亞硫酸及少量硫酸，電解液中碘一碘化鉀的動(dòng)態(tài)平衡被破壞，指示電極間的信號(hào)發(fā)生變化，該信號(hào)經(jīng)放大后，去控制電解電流，電解產(chǎn)生碘。 電極及電解液反應(yīng)如下： 電解陽極：2I- -2e→I2 電解陰極：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 隨著電解的不斷進(jìn)行，電解液中原有的碘一碘化鉀平衡得到恢復(fù)，指示電極間信號(hào)重新回到零，電解終止。溶液處于平衡態(tài)時(shí)，指示電極上存在如下可逆平衡： 指示陽極：2I--2e ═ I2 指示陰極：I2十2e ═ 2I- 儀器根據(jù)電生碘所消耗的電量（Q），由法拉第定律（W
＝96500Q
·N M）計(jì)算出試樣中全硫量及百分含量。
(二)儀器工作原理：儀器以MCS—51系列的8031為核心，配有EPROM程序存貯器，E2 ROM 2817A數(shù)據(jù)存貯器，8255并行擴(kuò)展口，7109ADC，8279鍵盤顯示、接口芯片及微型打印機(jī)等。 控制系統(tǒng)分三個(gè)部分： (1)溫度控制部分：熱電偶的信號(hào)經(jīng)溫度補(bǔ)償、放大器放大，由A／D轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，在顯示器上顯示裂解爐溫度，并控制裂解爐升溫速度。裂解爐爐溫可由鍵盤在常溫至1200℃內(nèi)任意設(shè)定。超過1300℃時(shí)有自動(dòng)報(bào)警功能同時(shí)切斷電源。 (2)電解電流采樣與控制部分：指示電極間的電信號(hào)經(jīng)放大器放大，由終點(diǎn)控制器控制電解電流的大小，電解電流經(jīng)采樣器采樣，A／D轉(zhuǎn)換，換算成硫的毫克數(shù)，由顯示器顯示，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，再換算成硫的百分含量，并打印結(jié)果。 (3)進(jìn)樣控制部分：當(dāng)按下鍵盤上的啟動(dòng)鍵后，開始進(jìn)樣，行程由單片機(jī)的定時(shí)器控制。樣品在500℃、800℃、1150℃溫度段的停留時(shí)間由鍵盤設(shè)定。當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)自動(dòng)退回，并報(bào)警。